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流通池即样品流通用的小池子,检测器安装在流通池上。液相检测都是即时在线检测,流通池就是让要检验的液体在其中不断地流过,检测器不断地检测到流过液体的信号变化。
1.打开电源开关,打开电脑及软件,进入自检界面,进入自检画面。 2.单击确定开始自检,自检过程中不得打开样品室盖 3.完成自检后,单击光谱扫描按钮,选择“方式”,设定波长及测量方式(Abs) 4.将参比溶液放入参比池中,另一参比液放入样品池第一池内。点击自动清零键清零。 5.取出样品池中参比,放入测量液,进行全波长扫描,找出最大吸收波长。 6.取出测量液,将未知试样放入测量池中,测定最大吸收波长的吸光度。 7.根据公式计算相应浓度。
1)卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板,松开固定流通池支架的螺钉,小心地取出流通池支架。
2) 拆下连接流通池输入、输出端的不锈钢导管(或PEEK导管),卸下流通池体。仔细拧下石英窗和透镜的护圈。小心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈,放在一个盛有乙醇的烧杯内,用超声波清洗机处理5min~10min。
3) 用蒸馏水、乙醇冲洗流通池,并用超声波清洗,最后用去离子水冲洗数次,除去池内杂物。
4)烘干各部件(注意:避免用手直接接触透镜及石英窗)。
5)重新装配流通池体。
6) 按原样装在流通池支架上,并接好导管,并进行试漏。(方法:池体输入端与恒流泵连接,开启恒流泵(流动相用蒸馏水),视各密封点及石英窗口是否有漏液溢出。
7)装入紫外检测器机箱内,盖上盖板,并用原螺钉、螺帽固定。
流通池安装是指将介质引至流通池,ph电极插入流通池来测量。介质可通过自身压力进入流通池、也可通过采样泵将介质抽进流通池。
但需要注意如果介质操作压力过大或操作温度过高时,要先预处理,进行减温减压,达到电极适应的条件才能将介质引入流通池。
反相柱优点是固定相稳定,应用广泛,可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料,使用时一定要注意流动相的PH范围。
一般的C18柱PH值范围都在2-8,流动相的PH值小于2时,会导致键合相的水解;当PH值大于7时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。
pH过高或过低还可能会损害密封圈和柱塞杆以及色谱柱更严重的是当PH大于9.5时会破坏流通池的石英玻璃如果发现上述情况,色谱柱入口会发生塌陷。
参比池和样品池是分光光度计里面用的,因为在分光光度计中,需要有个参照,一般测定时参比池里面放的是溶剂,样品池里面就是待测溶液,在分析的时候把参比池的吸光度调到零,样品池里读出来的就是该溶液的吸光度,然后根据标准曲线就可以得到溶液的浓度。
药物溶出仪是根据药典规定研发和生产的,一般由机座、电机及传动机构、水浴箱、温度传感器等装置组成。药物溶出仪主要采用两种基本技术原理:搅拌法和流通法。
搅拌法是将供试品放置于装有固定体积溶出介质的容器中,通过搅拌装置对溶出杯中介质的搅拌形成流体剪切力。
流通法是将供试品置于流通池中,使规定的溶出介质以一定的流速通过流通池,溶出介质在装置中的流动形成对制剂(颗粒)表面的流体剪切力。
三格化粪池容积≥1.5m3;1、2、3 池容积比原则为 2:1:3;第二池宽度不足 50cm 可加大至 50cm。三格化粪池贮留粪便的有效时间:第一池不少于 20d,第二池不少于 10d,第三池容积大小视用肥周期而定,一般不小于第一和第二池之和。
(2)三格池的深度相同,且不应小于 1000mm。池内挡板宜采用卡槽等形式与池体牢固、密封连接,确保化粪池内部各池之间无渗漏。
(3) 在便器与三格化粪池之间安装进粪管,进粪管所用管材内壁应光滑,内径≥100mm,且应短而直,与地面的角度应大于 15°。进粪管下端出口应超出第一池池壁 50mm 左右。
(4)过粪管用于紧密连接三格化粪池,并确保粪液顺畅流通。
(5)过粪管应选用内径≥100mm 内径光滑管材,设置成Ⅰ或倒 L 型;连接第一池至第二池的过粪管入口应在第一池池壁的下三分之一处,过粪管上沿距池顶应小于或等于 60mm。二池至三池的过粪管入口可在第二池池壁的下三分之一或二分之一处,溢出口同一池至二池的过粪管。一池至二池的过粪管与二池至三池的过粪管可交错安装。
首先要看液相色谱的原理,流动相携带被测样品流经色谱柱分离,然后分离后的样品经过各类检测器中的流通池被检测,或者在流入质谱分析即 LC-MS。
整个过程最主要的两个环节即 分离和检测 (其余的进样 或者还有衍生等 从原理上讲是次要的)。
分离的手段 很多,根据样品的不同 可以是 GC的那种毛细管,可以是色谱柱,色谱柱又可以分好多种了,等等。相应的流动相也会有很多种了。
然后就是检测,各种检测器,紫外单波长检测,DAD多波长检测,FLD荧光检测,甚至质谱 等等。
HPLC反正就是把混合样品分离开了又不破坏分子结构,然后再检测。
想要更加精确 貌似就得加强检测环节,上质谱貌似是普遍认为的正道。
也有些人把几台 HPLC串起来 来达到更低的检出限,还有个公司貌似用这个原理出了个血药浓度检测器,一个半制备再串一个分析级色谱。
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