色谱甲醇作用(高效液相色谱中甲醇的作用)
高效液相色谱中甲醇的作用
高效液相色谱要用甲醇和水做洗脱剂。
首先用于反相色谱的溶剂就是水、甲醇、乙醇这些,其他的溶剂在溶解性,价格等方面,不太适合,只能用来作调节剂.
之所以把乙醇排除,不常用,是因为其粘度问题.
甲醇和水(包括盐稀溶液)是常用的流动相,甲醇主要是减少大量的水接触载体,避免硅胶碎裂.水主要是调节保留时间,通过水的调节,可以使待测组分晚些出峰,达到很好的分离效果。
高效液相色谱中甲醇的作用是
一般的,液相色谱流动相用的试剂,对于颗粒物要求比较高,条件允许的话一般用色谱纯的试剂——如果颗粒物多的话会造成色谱柱的堵塞。
如果只有分析纯的试剂,一般要用0.45μm或0.22μm的滤膜过滤掉颗粒物后再用用反相高效液相色谱,使用甲醇
根据柱子类型确,一般正相柱与反相柱。
本实验室主要使用C18柱,为反相柱。长期不用会使用100%甲醇或者已经冲洗20倍柱体积。有时会是98%或者95%的甲醇或者乙腈,保存。具体的冲洗程序根据最后跑的样品流动相决定。用过缓冲盐或者酸一定要用高水相清洗,本实验室使用的90%水相冲洗20倍柱体积。然后缓慢过渡到高有机相。色谱仪用过的缓冲盐或酸的泵以及其管道也要用水相清洗。
关于糖柱也用过,属于正相柱。在走样品时我记得水相的比例不能超过60%,保存也只能使用100%有机相保存。
高效液相色谱仪甲醇是干嘛
1、首先将色谱仪电源打开,让仪器进行预热。
2、进行样品前处理,以及流动相进行过滤和脱气,过滤流动相时使用溶剂过滤器,有机试剂使用有机膜,水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。
3、甲醇处理完后将其接入液路,然后将P3000泵的放空阀打开,并启动泵让甲醇充满液路,并保证没有汽泡,然后关闭放空阀。也可借助外力(使用洗耳球或注射器)在放空阀处将液体吸过来再启动泵,这样可以省时间。走30分钟,停止泵,等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵,等待压力降至0左右。换流动相冲洗,查看管路中有无气泡,保证没有汽泡的情况下,启动泵。
4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000(中文版)→出现提示,关闭即可;→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面
为什么高效液相色谱中可以用甲醇和水作为流动相
新购买的“高效液相色谱柱”一般 需要做一下3点:
1:用甲醇冲洗柱子30分钟到1个小时;
2:在1的步骤下,使用甲醇:水=1::9 作为流动相冲洗柱子30分钟以上;
3:完成上面2步才能用流动相冲洗柱子30分钟以上。再进样。
上面得甲醇为色谱级,水一般选择超纯水、二次蒸馏水。流动相都需过0.45um的膜过滤、脱气才可以使用。
另外:流动相应选择合适的PH更好的保护柱子
高效液相色谱法测甲醇
甲醇检测仪在初次启用前必须严格检漏。只有在严密不漏的前提下才能获得准确的数据结果。任何连接点,焊点,阀门等处的不严密,将会导致空气中的氧反渗进入管道及氯qi探测仪内部,从而得出含氧量偏高的结果。
甲醇检测仪是一种可连续检测作业环境中有有、易燃易爆便携式浓度的仪器。探测仪为自然扩散方式检测便携式浓度,采用进口传感器,具有极好的灵敏度和出色的重复性;仪器采用嵌入式微控制技术,菜单操作简单,功能齐全,可靠性高,具有多种自适应能力;使用液晶汉字显示器,直观清晰;小巧美观的便携设计更便于移动使用。
甲醇检测仪主要功能:
采用LCD液晶实时显示当前气体检测浓度;可调整的高低报警点;
具备自动校准功能,及自动归零功能;电池欠压提示;
时钟及温度显示;传感器及电池可更换;声、光及振动报警;
开机自检功能;红外遥控器操作简单,有效防止误操作。
甲醇检测仪测定步骤:
1.甲醇检测仪的开机和调试
按照仪器及FID的说明书,进行气相色谱仪的开气、开机、升温和点火,并将FID和色谱工作站调试至正常工作状态。色谱操作条件设置可参考以下:柱温100℃,检测器温度150℃,汽化室温度160℃,载气流速氮气流速35mL/min,氢气流速35mL/min,空气流速400mL/min,极性和灵敏度适当,进样量0.5µL。
2.甲醇标准溶液的配置
取两个干燥洁净的样品瓶,以60%乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0.1g/L和0.6g/L的甲醇标准溶液,并记录。
3.白酒中甲醇的定性和定量分析
在仪器基线稳定后,用甲醇标准溶液重复进样,测量各标液中甲醇色谱峰的保留时间和峰高,并记录。平行测定三次。以甲醇峰峰高和相关数值外标法计算其含量。
高效液相色谱为什么用甲醇
这个一般要看样品的极性。如果样品是水溶性的,那装水溶液就可以,如果极性较小,装有机溶液较好。就是说,样品在洗针液中容易溶解,就可以达到效果了。 另外,流动相中的有机相是甲醇的,最好装甲醇,如果流动相中有乙腈,最好装乙腈。洗针的标准是,尽量不引进新的物质。 一般情况,装50%甲醇溶液或者50%乙腈溶液就可以了。