药材荧光鉴?e为棕色的是(可用荧光分析法鉴别的药材有)

药材荧光鉴?e为棕色的是(可用荧光分析法鉴别的药材有)

来源:网友投稿 更新时间: 2023-05-08 阅读

药材荧光鉴?e为棕色的是(可用荧光分析法鉴别的药材有)

可用荧光分析法鉴别的药材有

、 污染物来源

重金属的污染主要来源工业污染,其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境,在人和动物、植物中富集,从而对环境和人的健康造成很大的危害;交通污染主要是汽车尾气的排放;生活污染主要是一些生活垃圾的污染,废旧电池、破碎的照明灯、没有用完的化妆品、上彩釉的碗碟等。

下面是主要重金属污染分类及来源:

2、常用分析检测手段

目前重金属主要分布在固相、液相和气相里面,对于不同相态的情况,检测方法各异。大体看来,土壤中的重金属迁移,大部分来自被污染的水体;堆积存放的可浸出固体污染物,在雨水浸泡下重金属等有害物质被带出。由于目前燃煤电厂的氮氧化物,硫化物等气体排到大气中,造成酸雨,使得雨水成酸性,加快了有害物质的浸出。

目前常见的用于检测的仪器设备电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、X射线荧光光谱仪(XRF)、火焰/石墨炉原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、紫外/可见分光光度分析仪(UV/VIS)等仪器设备,可以分析土壤、水等介质中的重金属元素,包括镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌、镍等。

2.1 固体废物及浸出溶液污染检测方法及标准

通过检测固体废物本身有毒有害物质,以及通过震荡方法模拟固体废物被浸出,测其浸出物毒性来鉴别。目前常用的检测依据《危险废物鉴别标准,浸出毒性鉴别GB5085.3-2007》执行。固体废物的检测方法大致如下:

固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法-- HJ 687-2014

固体废物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法 -- HJ 643—2013

固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法 -- HJ 557-2010 代替GB 5086.2-1997

固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 -- HJ 77.3-2008

危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范 -- HJ/T 365-2007

固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法 -- HJ/T 300-2007

固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 -- HJ/T 299-2007

固体废物浸出毒性浸出方法翻转法 -- GB 5086.1-1997

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 -- GB/T 15555.1-1995

固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 -- GB/T 15555.2-1995

固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 -- GB/T 15555.3-1995

固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 -- GB/T 15555.4-1995

固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 -- GB/T 15555.5-1995

固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法 -- GB/T 15555.6-1995

固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法 -- GB/T 15555.7-1995

固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法 -- GB/T 15555.8-1995

固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法 -- GB/T 15555.9-1995

固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法 -- GB/T 15555.10-1995

固体废物氟化物的测定离子选择性电极法 -- GB/T 15555.11-1995

固体废物腐蚀性测定玻璃电极法 -- GB/T 15555.12-1995

2.2 土壤、水体中污染物检测方法及标准

土壤中污染物按照《土壤环境质量标准GB15618-2008》执行,水体中的污染物执行《污水综合排放标准——GB8978-1996》。

2.3 气体中重金属检测方法

测定大气颗粒物样品中重金属元素的成分分析已趋于成熟,将大气颗粒物捕集(目前主要有通过气体采集,吸附到滤膜或者测沉降物)后不经样品消解处理而直接进行定量分析的方法有:仪器中子活化法(INAA)、质子诱导X射线荧光法(PIXE)、能量色散和波长色散X-射线荧光法(XRF)等。

大气颗粒物经消解后的测定方法主要包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、离子色谱法、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱。

2.4 生物中重金属检测方法

对于与人息息相关的生物而言,检测比较多的主要是农作物、肉类、药材等重金属含量。现在检测时可以选择多种分析方法,一般在化学分析时对其进行灰化后用酸消减,用相应仪器设备测定重金属含量。

同时也可以对人体中重金属含量进行检测,主要方式是通过血液以及头发等。以此来判断身体是否受到侵害。

荧光分析法在药物分析中的应用

散光谱分析技术的分类

利用各种化学物质(包括原子、基团、分子及高分子化合物)所具有的发射、吸收或散射光谱系的特征,来确定其性质、结构或含量的技术,称为光谱分析技术。根据光谱谱系的特征不同,可把光谱分析技术分为发射光谱分析、吸收光谱分析和散射光谱分析三大类。

在临床生化检验中,光谱分析是一类十分重要的技术,应用极为广泛。应用吸收光谱原理进行分析的主要有可见光及紫外光分光光度法,以及原子吸收分光光度法。红外分光光度法虽然也属于吸收光谱法,但在临床生化上应用不多。应用发射光谱原理进行分析的主要有荧光分析法和火焰光度法。应用散射光谱原理进行分析的主要是比浊法,包括免疫比浊法等。

可用荧光分析法鉴别的药材有什么

荧光,汉语词语。又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);很多荧光物质一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。另外有一些物质在入射光撤去后仍能较长时间发光,这种现象称为余辉。在日常生活中,人们通常广义地把各种微弱的光亮都称为荧光,而不去仔细追究和区分其发光原理。也指温度(不是色温)低的冷光。

原理:

光照射到某些原子时,光的能量使原子核周围的一些电子由原来的轨道跃迁到了能量更高的轨道,即从基态跃迁到第一激发单线态或第二激发单线态等。

第一激发单线态或第二激发单线态等是不稳定的,所以会恢复基态,当电子由第一激发单线态恢复到基态时,能量会以光的形式释放,所以产生荧光。

鉴别药物的色谱方法有

在同一薄层板,同一展开剂下,吸附材料对不同的成分的吸附力不同,不同成分展距不同,即展开的Rf值不同。在对照品相对应位置,点样点应该出现与对照品颜色、大小相同的斑点,则说明有该成分。做薄层的时候注意多要做阴性对照试验,就可以定性了。

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

利用红外光谱法进行鉴别的药物

(一)中药指纹图谱的定义、特点和分类

  中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。

  中药指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分系统研究的基础上,主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。“整体性”和“模糊性”为其显著特点。

  目前,中药指纹图谱技术已涉及众多方法,包括薄层扫描(TLCS)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和高效毛细管电泳法(HPCE)等色谱法以及紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振法(NMR)和X—射线衍射法等光谱法。其中色谱方法为主流方法,尤其是HPLC、TLCS和GC已成为公认的三种常规分析手段。由于HPLC具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快、应用范围广等特点;中药成分绝大多数可在高效液相色谱仪上进行分析检测,且积累较丰富的应用经验。因此高效液相色谱法已成为中药指纹图谱技术的首选方法。随着HPLC— MS和GC—MS等联用技术的应用,中药指纹图谱技术更趋完善。

  (二)中药指纹图谱建立的意义

  中药及其制剂均为多组分复杂体系,因此评价其质量应采用与之相适应的,能提供丰富鉴别信息的检测方法,但现行的显微鉴别、理化鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题,建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。这也正好符合中医药整体学说。在此基础上,如果进一步开展谱效学研究,可使中药质量与其药效真正结合起来,有助于阐明中药作用机理。总之,中药指纹图谱的研究和建立,对于提高中药质量,促进中药现代化具有重要意义。

  (三)中药指纹图谱研究概况

  以指纹图谱作为中药(天然药物)提取物及其制剂的质量控制方法,已成为目前国际共识,各种符合中药(天然药物)特色的指纹图谱控制技术体系正在研究和建立。美国食品药品管理局(FDA)允许草药保健品申报资料中提供色谱指纹图谱;世界卫生组织(WHO)在1996年草药评价指导原则中也规定,如果草药的活性成分不明确,可以提供色谱指纹图谱以证明产品质量的一致;欧共体在草药质量指南中亦称,单靠测定某种有效成分考查质量的稳定性是不够的,因为草药及其制剂是以整体为活性物质。色谱指纹图谱尤其是薄层色谱的鲜明的指纹图谱是很有用的。国外指纹图谱的应用,目的在于解决成分复杂,有效成分不明确的植物药质量检测和产品批次间质量差异的问题。其中德国研制的银杏叶提取物制剂是一个突出的例子。他们应用指纹图谱制定了相应的标准,该图谱体现了制剂所含的33个化学成分(主要为黄酮类和内酯类)和各自的含量。经化学成分和药效相关性研究,发现约24%银杏黄酮和约6%银杏内酯组成的提取物具有最佳疗效。此外,采用“混批勾兑”法,可使最终产品质量稳定,指纹图谱重现性良好,含量浮动范围为5%左右。

  20世纪70年代我国已有学者尝试使用TLCS对中成药进行分析,因主客观条件的限制,技术和时机的不成熟,没有得到公认;20世纪90年代《中国药典》增设了中药化学对照品和对照药材,为中药指纹图谱的研究奠定了基础。随着色谱技术的迅速发展和检测能力的显著增强,为指纹图谱的研究和应用提供了良好的技术保证。目前我国已对中药注射剂做出了必须用指纹图谱进行检测的规定,同时提出了具体的技术要求;在中药材规范化生产实施过程中指纹图谱亦有较广泛的应用。

  但是作为一项新技术,中药指纹图谱在实际应用中还面临许多问题,只有进一步加强中药材种植加工和中成药生产贮存的规范化;中药化学成分和中药药理研究的系统化和标准化;以及技术上多学科的渗透,才能保证中药质量的稳定,进而保证中药指纹图谱的建立

可用荧光分析法鉴别的药材有哪几种

一、概述

升华鉴别法是利用中药制剂中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,根据升华物的理化性质进行鉴别的方法。

  升华物的鉴别方法主要有: 利用显微镜观察晶型; 可见光下观察颜色; 紫外灯下观察荧光; 加入合适的试液与其发生显色反应或荧光反应。;二、操作方法:

微量升华法、坩埚法或蒸发皿法 微量升华法: 金属片上放一金属圈,圈内放置药材粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。; 三、注意事项 升华时应缓缓加热。温度可通过调整酒精灯火焰与石棉板的间距来控制,距离一般约4cm; 样品粉末用量一般约0.5g,过少不易产生足够量的升华物; 可在载玻片上滴加少量水降温,促使升华物凝集; 无金属片,可用载玻片代替。;四、实例——牛黄解毒片中冰片的鉴别 【处方】人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草。 【鉴别方法】取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。 ;

升华鉴别法是利用中药制剂中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,根据升华物的理化性质进行鉴别的方法。专属性高

可用荧光分析法鉴别的药材有哪些

取本品20ml,加硅藻土10g,混匀,加乙醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加乙醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝白色荧光斑点

药物制剂的鉴别适合采用红外光谱法

分子具有偶极矩的有机物产生红外吸收光谱,可以用红外鉴别。

当化合物的分子具有偶极矩,分子振动时伴随有偶极矩的变化。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。

药物鉴别中常用的光谱鉴别法

红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具

  ①已知物的鉴定

  将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照,或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、 Sadtler商业光谱等)相对照,即可定性

  使用文献上的谱图应当注意:试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同

  ②未知物的鉴定

  未知物如果不是新化合物,标准光谱己有收载的,可有两种方法来查对标准光谱:

  A. 利用标准光谱的谱带索引,寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图

  B.进行光谱解析,判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实

常用荧光鉴别真伪的药材有

(1)外观鉴别

灵芝粉末浅棕色、棕褐色至紫褐色。菌丝散在或黏结成团,无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝。直径2.5~6.5微米。孢子褐色,卵形,顶端平截,外壁无色,内壁有疣状突起,长8~12微米。

(2)试验鉴别

取灵芝样品粉末2克,加乙醇30毫升,加热回流30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇2毫升溶解,作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2克,同法制成对照药材溶液。采用薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)—甲酸乙酯—甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯光灯(365纳米)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

★  荧光 药材 的是

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