中国药典2015版黄藤素技术规范

黄藤素

Huangtengsu

FIBRIURETININ

本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.，干燥藤茎中提取得到的生物碱。

【制法】取黄藤粗粉1000g，加0.3%～0.5%硫酸溶液浸泡2次，每次24小时，第一次5倍量，第二次4倍量，合并提取液，滤过，滤液加食盐约800g，搅匀，静置，滤过，滤渣干燥，即得黄藤素粗品。取粗品1000g，加85%乙醇30 000ml及活性炭100g，加热回流30分钟，趁热滤过，滤液浓缩至15000ml，室温静置48小时使结晶，滤过，结晶置70℃下干燥，粉碎，即得。

【性状】本品为黄色的针状结晶;无臭，味极苦。

本品在热水中易溶，在水中略溶，在乙醇或三氯甲烷中微溶，在乙醚中几乎不溶，

【鉴别】(1)取本品粉末50mg，加乙醇10ml，搅拌溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液2滴，显橙红色，放冷，滤过。取滤液，加丙酮4滴，即发生浑浊，放置后，生成橙黄色沉淀。取上清液，加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应(通则0301)，

(2)取本品粉末1mg，加乙醇10ml，搅拌溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6：1.5：3：1.5：0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】盐酸小檗碱 取本品粉末5mg，加乙醇10ml，搅拌溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6：1.5：3：1.5：0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。

水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

炽灼残渣 不得过0.5%(通则0841)。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32：68)作流动相;柱温为40℃;检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸巴马汀40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品研匀，取100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加入甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率50kHz)5分钟，放冷，用水稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品以干燥品计，含盐酸巴马汀(C21H21NO4?HC1)不得少于90.0%。

【贮藏】密闭。

【制剂】黄藤素片