4-羟基-3-甲氧基苄醇 用途与合成方法 |
香兰醇 | 功能分类:食品用香料 香兰醇的分子式是C8H10O3,联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会、欧盟委员会、美国食用香料和提取物制造者协会等批准其作为食品用香料在各类食品中按生产需要适量使用。 用量及使用范围:配制成食品用香精用于各类食品(GB 2760-2014表B.1食品类别除外),用量为按生产需要适量使用。 工艺必要性:香兰醇由香兰素为原料经化学反应制得的食品添加剂。该物质可以改善食品的味道,其质量规格按照公告的相关内容执行。 |
应用 | 4-羟基-3-甲氧基苄醇又称香兰醇,是一种无色或白色晶状固体,微溶于水,溶于油。具有甜香、奶油、酚香、香荚兰及椰子香气,可用作有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药研发过程中。 |
制备 | 1)取新鲜、无毁坏的圆孢蘑菇子实体10kg,切片后用30L 95%乙醇浸泡7天(其中圆孢蘑菇子实体与乙醇比例为1:3,使乙醇完全浸泡圆孢蘑菇子实体),过滤得滤液,减压回收溶剂,滤渣加入30L 95%乙醇超声提取3次,每次提取2h。减压浓缩得95%乙醇浸膏。用65%乙醇同法操作,减压浓缩得65%乙醇浸膏。醇提取后的圆孢蘑菇滤渣,加入蒸馏水30L并1800HZ超声提取三次,每次提取2h。减压浓缩得水提浸膏538g。其中,上述减压回收条件为0.25MPA,温度30℃;上述超声提取条件为800HZ,超声45min,温度30℃。将两部分醇提浸膏合并得84.5g,将合并后的浸膏84.5g捏溶分散于500ml纯水中,在2000ml分液漏斗中加入石油醚(水与石油醚比例为1:1),再将浸膏分散液加入分液漏斗中,萃取5次,萃取液合并浓缩,得石油醚部位10.0g。再向上述分液漏斗中加入乙酸乙酯(水与乙酸乙酯比例为1:1),萃取6次,萃取液合并浓缩,得乙酸乙酯部位6.0g。再向上述分液漏斗中加入正丁醇(水与正丁醇比例为1:1),萃取5次,萃取液合并浓缩,得正丁醇部位60.0g。其中,上述萃取条件为:萃取压力为40MPa,萃取温度35℃,萃取时间为2h。 2)将上述获得的石油醚部位10.0g经中压硅胶柱快速色谱分离,石油醚-乙酸乙酯体系(100:0~0:100)梯度洗脱,洗脱液经薄层色谱检测,合并相似馏分,回收溶剂得到A~I共9个组分。组分D经中压硅胶色谱分离后,得D1和D2。D1重结晶得20mg的针状化合物3。D2经多次中压硅胶色谱与Sephadex LH-20柱色谱联合分离,得10mg的白色固体化合物2。组分E经多次中压硅胶色谱与Sephadex LH-20柱色谱联合分离,得5mg的黄绿色油状固体化合物1。其中,上述石油醚部位中压硅胶柱快速色谱分离条件为:以120-130μm层析硅胶为硅胶柱硅胶径高比为1:8,流速为40ml/min。其中,Sephadex LH-20柱色谱分离条件为:以酸化甲醇为洗脱液,浓度25%(Ph调解在4),流速为0.5ml/min。将分离纯化的化合物组分进行理化性质鉴定,通过常规物理检测方法:其检测方法有:EIS-MS、H-NMR、C-NMR。其检测方法同药典2015版检测方法。检测结果其中化合物之一为香兰醇/4-羟基-3-甲氧基苄醇(4-hydroxy-3-methoxy-benzyl alcohol),白色固体。易溶于丙酮、氯仿和甲醇,不溶于水。 |
毒性 | GRAS(FEMA)。 |
使用限量 | FEMA:焙烤制品、冷饮、软糖、凝胶、布丁、无醇饮料,均12.0mg/kg。 |
化学性质 | 溶于热水、乙醇、乙醚和苯 来源于北美云杉 |
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