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胆酸

更新时间: 2024-04-30 00:01:19 责编:网友投稿 浏览

胆酸

胆酸 用途与合成方法
鉴别试验溶解性极难溶于水;溶于乙醇。按OT-42方法测定。
熔程 197~202℃。按常规方法测定。
用50%醋酸液配制0.02%试样液,取1m1,加1%糠醛溶液1ml、水6ml和浓硫酸5ml。此混合液在5min内应转变成玫瑰色后又转紫色。
取试样约10mg,加苯甲醛2滴和3:1硫酸3滴,在50℃下加热5min。再加冰醋酸约10ml,应呈棕色。
含量分析精确称取140℃真空干燥4h后的试样约400mg,放人250ml烧瓶中,加水20ml和乙醇40ml,盖上表面皿,在蒸汽浴上温和地加热至溶解后冷却。加酚酞试液(TS-167)5滴,用0.1mol/L氢氧化钠液滴定至粉红色并保持15s同时进行空白试验并作必要校正。每mL 0.1mol/L氢氧化钠相当于胆酸(C24 H40O5)40.86mg。
毒性ADI O~1.25mg/kg(FAO/WH0,2001)。
化学性质 本品存在于牛、羊、猪的胆汁中。为无色片状物或白色结晶粉末。有些苦味,尝后又有些甜的感觉。Mp198℃,比旋度(c=0.6,乙醇)为+37°。1g胆酸约溶于300ml乙醇或丙酮,7ml冰醋酸,很少量溶于水。一水合物为白色片状结晶。1927年,H.Wieland(德国)研究胆酸组成,获诺贝尔化学奖。
用途 乳化剂。
用途 用于生化研究,医药中间体。胆酸钠是利胆药,治疗胆囊炎、胆汁缺乏、肠道消化不良等症。
用途 一种具有类固醇结构的有机酸,能乳化脂肪,促进其消化作用
用途 用于提取膜蛋白的非变性离子洗涤剂
用途 一种非变性离子洗涤剂,于提取膜蛋白。
生产方法 从家畜(猪、牛、羊、兔)的胆汁中提取。
生产方法 方法一、乙醇结晶法
粗牛羊胆酸的制备 取牛或羊胆汁,加100 g/L氢氧化钠,加热煮沸12-18h,得皂化液。冷却后加酸调pH 1,析出胆酸,将胆酸取出,经水煮、漂洗、于75℃干燥、磨粉,得粗牛羊胆酸。
牛、羊胆酸[NaOH]→[100℃, 12-18h]皂化液[H2SO4]→[pH1, 75℃]粗牛、羊胆酸
牛羊胆酸成品的制备 取粗胆酸,加0.5-1倍量的95%乙醇,加热回流至固体溶解,冷却。取出结晶捣碎,过滤,加95%乙醇洗涤至滤液无色。结晶再加4倍量乙醇,加100-150g/L活性炭,加热回流至结晶溶解,趁热过滤,滤液浓缩至原体积的1/4,冷却,结晶,过滤,加乙醇洗涤结晶,干燥,得牛羊胆酸成品。
粗牛、羊胆酸[乙醇,活性炭]→精制液[90℃以下]→牛、羊胆酸成品
方法二、乙酸乙酯分离法
粗制猪胆酸的制备 取新鲜猪胆汁,在搅拌下加3-3.5倍量饱和石灰水上清液,待加完后继续搅拌5-10min,加热至沸2min,冷却,过滤,滤液加盐酸调pH3.5,析出沉淀,静置12h以上,得粗胆酸。取出,水洗,加1.5倍氢氧化钠,加9倍水,加热煮沸12-18h,放冷,静置过夜,得膏状物。加水,加硫酸调pH 1,析出猪胆酸。取出,捣碎,漂洗至无酸性,过滤,得粗制猪胆酸。$猪胆汁[饱和石灰水]→[100℃, pH11-12]碱性滤液[HCl]→[pH3.5]粗胆酸[水,NaOH]→膏状物[H2SO4]→[pH1]粗制猪胆酸
猪胆酸成品的制备 取粗猪胆酸,加4倍量乙酸乙酯,加150-200g/L活性炭,加热回流0.5h,放冷,过滤,滤饼加1.5-2.5倍乙酸乙酯处理1次,合并两次滤液。加200g/L无水硫酸钠,静置过夜,浓缩至原体积的1/3,放出,冷却结晶,过滤,用乙酸乙酯洗涤结晶,干燥,得猪胆酸成品。
粗制猪胆酸[乙酸乙酯,活性炭]→滤液[无水硫酸钠]→滤液[浓缩]→猪胆酸成品。
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