乌头硷

Aconitine (乌头硷)

化学式:C34H47NO11

CAS No: 302-27-2
分子式: C34H47NO11
分子量： 645.76 (g/mole)
熔点： 187-189 ℃
UV l nm：281, 273, 230, 202
IRKBrmaxcm-1: 3525, 2970-2830, 1725, 1280, 1100, 720
TLC：
展开溶媒： 正丁醇：水：冰醋酸＝7：2：1
点 注 量： 2ml，1000ppm
展开距离： 8cm
检测方法： 薰I2，白光下检测
结 果： 在Rf=0.55处有黄色斑点
HPLC分析条件：
分析管柱：Hydrosphere C18, 250×4.6mm I.D, S-5μm, 12nm
移动相: A : Acetonitrile
B : 0.1H3PO4 ，pH3.0，
C：H2O
流速: 1ml/min
温度： 30℃
侦测波长: 280nm
来源：毛茛科植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)块根，短柄乌头(A.brachypodum Diels.)块根，欧乌头(A. napellus)块根。乌头属其他种也存在。

製备方法：取川乌粉末2kg，用10¢³酸钠溶液湿润，磨匀，加2倍量苯，室温浸泡(约1周)，苯浸液用2¹½酸提取5-6次，合併提取液，用氨水硷化，析出大量白色沉淀，过滤，沉淀物用水洗涤数次，乾燥后得约2 g。将此乾燥物溶於2¹½酸，过滤，滤液用氯仿提取数次，蒸去氯仿所得残留物再用盐酸溶解，氨水硷化，乙醚提取，蒸去乙醚得固体物约1g，将此固体溶於少量氯仿后上硷性氧化铝层析柱，乙醚洗脱，薄层检查，相同斑点流份合併，蒸去溶剂，所得结晶依次為次乌头硷、乌头硷、新乌头硷。将乌头硷再用乙醇重结晶。