咖啡提取物

咖啡提取物 咖啡浸膏 Coffee Extract

Lvkafeidou tiquwu Green Coffee Bean Extract 

本品为咖啡树Coffea arabica L.或罗布斯塔Coffee robusta L.成熟的种子去壳后经水或一定比例的乙醇水溶液提取和纯化而制成的提取物。  
【性状】本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末；气特异，味苦涩。 
【鉴别】HPLC特征图谱 照高效液相色谱法（通则Y04）测定 
对照品溶液的制备  精密称取绿原酸对照品10mg于10mL量瓶中，加60%甲醇溶液8ml，超声使溶解，放冷，用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL至50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 
供试品溶液的制备  精密称取本品约25mg，置50mL量瓶中，加60%甲醇溶液40mL，超声使溶解，放冷，用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 
色谱条件与系统适用性试验  十八烷基键合硅胶填充柱（C18(2)，100A，4.6´250mm，5µm）或同类型柱；以乙腈-水-甲酸（250:750:1，v/v/v）为流动相A，以乙腈-水-甲酸（100:900:1，v/v/v）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温25℃；检测波长为330nm；流速为1.5mL/min。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。  
时间（min） 流动相A（%, v/v） B（%，v/v） 
0 – 20 0→100 100→0
20 – 30 100 0 30 – 32 100→0 0→100
32 – 40 0 100
测定  分别精密量取参照物溶液和供试品溶液各10µL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。 
供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，其中与绿原酸参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.66（3-咖啡酰奎尼酸/3-CQA），1.00（绿原酸），1.06（4-咖啡酰奎尼酸/4-CQA），1.53（5-阿魏酰奎尼酸/5-FQA），2.27（3,4-二咖啡酰奎尼酸/3,4-diCQA），2.39（3,5-二
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咖啡酰奎尼酸/3,5-diCQA），2.55（4,5-二咖啡酰奎尼酸/4,5-diCQA）。 

对照特征图谱 
【含量测定】照高效液相色谱法（通则Y04）测定 
对照品溶液的制备  同【鉴别】项下。
供试品溶液的制备  同【鉴别】项下。 
色谱条件与系统适用性试验  同【鉴别】项下。
测定  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。以7个特征峰峰面积之和作为供试品中总绿原酸峰面积。 
绿原酸含量按公式（E.1）计算。 A´Cxs
 X= ×100%A´C                             sx……………………………（E.1） 
式中：X——供试品中绿原酸组分的质量分数（%）； 
Ax——绿原酸对照品的峰面积； 
Cx——供试品溶液浓度（mg/mL）； 
As——供试品中绿原酸的峰面积； 
Cs——绿原酸对照品浓度（mg/mL）。 
总绿原酸含量按公式（E.2）计算。 
C´∑Asx
 X=×100%
A´Csx……………………………（E.2） 
式中：X——供试品中总绿原酸组分的质量分数（%）； 
 2  ∑Ax——330nm波长下色谱图中7个绿原酸成分峰面积之和； 
Cx——供试品溶液浓度（mg/mL）； 
As——供试品中绿原酸的峰面积； 
Cs——绿原酸（5-CQA）对照品浓度（mg/mL）； 
本品按干燥品计算，含绿原酸不得少于20.0%，总绿原酸不得少于40.0%。 

【检查】 

咖啡因  照高效液相色谱法（通则Y04）测定 
对照品溶液的制备  精密称取咖啡因对照品25mg，置50ml量瓶中，加60%甲醇溶液40ml，超声使溶解，放冷，用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 
供试品溶液的制备  精密称取本品约25mg，置100ml量瓶中，加新沸热水40ml，使溶解（若有不溶物，冷却至40℃以下，超声处理），放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6´250mm，5µm）；以乙腈-0.41%乙酸钠溶液水（100:900，v/v）为流动相；柱温25℃；检测波长为273nm。理论板数按咖啡因峰计算应不低于7000。 
测定  分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20µl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图 
咖啡因含量按公式（E.3）计算。 A´Cxs
 X= ×100%A´Csx…………………………（E.3） 
式中：X——供试品中咖啡因组分的质量分数（%）；              
Ax——供试品中咖啡因的峰面积；               
Cx——供试品溶液浓度（mg/mL）；         
As——咖啡因对照品的峰面积；                    
Cs——咖啡因对照品浓度（mg/mL）。 
本品含咖啡因（CHNO）不得过15.0%。 
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粒度  按照粒度测定法（通则Y07）测定，80目筛通过率不得少于99%。 
水分  按照水分测定法（通则Y08）测定，不得过5.0%。 
灰分  按照灰分测定法（通则Y09）测定，不得过3.0%。 
溶剂残留  按照溶剂残留测定法（通则Y10）测定，乙醇残留不得过5000mg/kg。 
重金属及有害元素   按照重金属测定法（通则Y11）测定，重金属含量不得过10mg/kg。按照铅、镉、砷、汞测定法（通则Y12）测定，铅不得过3mg/kg；镉不得过0.5mg/kg；砷不得过1.0mg/kg；汞不得过0.1mg/kg。 
菌落总数  按照菌落总数测定法（通则G09）测定，细菌总数不得过1000cfu/g。 
霉菌及酵母  按照霉菌和酵母计数测定法（通则G14）测定，霉菌及酵母菌数不得过100cfu/g。 
大肠菌群  按照大肠菌群计数测定法（通则G11）测定，大肠菌群不得过40MPN/g。 
控制菌  按照沙门氏菌检验测定法（通则G12）和金黄色葡萄球菌检验测定法（通则G13）测定，沙门氏菌和金黄色葡萄球菌均不得检出。 
【包装】 
    包装材料应符合GB 9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。 
【贮存】 
    产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。 
【保质期】 
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。