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苦参提取物

更新时间: 2024-09-26 20:08:46 责编:DJQTZ1 浏览

苦参提取物

落叶半灌木,高1.5~3m。根圆柱状,外皮黄白色。茎直立,多分枝,具纵沟;幼枝被疏毛,后变无毛。奇数羽状复叶,长20~25cm,互生;小叶15~29,叶片披针形至线状披针形,长3~4cm,宽1.2~2cm,先端渐尖,基部圆,有短柄,全缘,背面密生平贴柔毛;托叶线形。总状花序顶生,长15~20cm,被短毛,苞片线形;萼钟状,扁平,长6~7mm,5浅裂;花冠蝶形,淡黄白色;旗瓣匙形,翼瓣无耳,与龙骨瓣等长;雄蕊10,花丝分离;子房柄被细毛,柱头圆形。荚果线形,先端具长喙,成熟时不开裂,长5~8cm。种子间微缢缩,呈不明显的串珠状,疏生短柔毛。种子3~7颗,近球形,黑色。花期6-7月,果期7~9月。

长期供应苦参碱 微信号:GSHpowder

苦参提取物

苦参基本资料

植物学名 : Sophora flavescens Ait.

药材中文名 : 苦参

基原 : 为豆科Fabaceae植物苦参Sophora flavescens Ait.的根。

使用部位 : 根

主产地 : 中国大陆

采收及加工 : 播种第3年9~10月挖取全株,除去地上部分及芦头、须根,用刀分割成单根,洗去泥土、晒干或烘干。

药材拉丁名 : Radix Sophorae Flavescentis

药材别名 : 苦骨《纲目》,川参《贵州民间方药集》,凤凰爪《广西中兽医药用植物》,牛参《湖南药物志》,地骨《全国中草药汇编》,野槐根,山槐根(南药《中草药学》),地参《新华本草纲要》。

通用拼音 : Ku Shen

汉语拼音 : Ku Shen

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苦参的药材性状

本品根圆柱形,表面淡黄或棕黄色,有明显纵皱纹,皮孔明显突出而稍反卷,横向延长,部分栓皮膜状脱落,或残留反卷,脱落部份呈黄色而光滑。质硬,不易折,断面粗纤维状。横断面黄白色,形成层明显。气刺鼻,味极苦。

苦参的组织鉴定

根横切面

栓皮层由10〜46列细胞构成,细胞呈扁平状,平整,外缘常折裂,有时栓皮剥落。皮层约由数层薄壁细胞组成,其皮层薄壁细胞内可见淀粉粒,径5〜25μm(及草酸钙方晶,径10〜30μm。形成层明显。木质部自中央向外分叉为束,导管单生或成对双生,径30〜95μm,主为网纹,螺纹导管。具3〜8列髓线。中央为髓部,有少数导管散生,薄壁细胞中亦可见草酸钙结晶及淀粉粒。
苦参提取物

HPLC指纹图谱

检液及样品配制方式

(1)内标准液(I.S.)配置

取252.60mg 苯甲酸置于250mL定量瓶中,以70%乙醇(EtOH)溶解定容至刻度,作为内标准液(I.S.)。

(2) 萃取方式

将苦参药材以粉碎机打成粉末,精秤1.0 g粉末,置入50mL离心管中,加入8 mL 70% EtOH溶液后,超音波(Bornson 5210/8510)震荡15分钟,以Hermle Z-400离心机2500rpm转速离心10 min,取上层液,残渣再加入8 mL 70% EtOH超音波震荡15分钟,重复共三次。将三次的上层液合并,置于25mL定量瓶中,并以70% EtOH定容至25mL。取3.30mL内标准液(苯甲酸)及6.70 mL萃取液混合至10mL,作为检测液。

化学指纹图谱建立

(1)共有指纹峰的标定

取HPLC检测苦参药材所得的HPLC层析图谱,标定各批苦参药材指峰出现之时间及相对时间(指峰出现时间除内标物I.S.时间),做为该药材必有指峰出现之参考依据

(2)共有指纹峰相对滞留面积的比值

以HPLC检测苦参样品的层析图谱,计算各指峰相对滞留面积,将各指峰绝对滞留面积除以内标物(I.S.)绝对滞留面积,作为指峰相对滞留面积。各指峰相对滞留面积除以参照物指峰相对滞留面积(参照物指峰相对滞留面积选取要求,峰面积相对较大且较稳定的共有峰),计算出各指峰相对滞留面积与参照物峰相对滞留面积的比值,做为指峰相对滞留面积比值。

(3)化学指纹雷达图谱制作

将苦参药材,以HPLC检测分析得其UV吸收指峰图谱,标记编号各指峰时间,计算药材各指峰相对面积比值平均值,并求得S.D值与相对应之化合物编号。以HPLC图谱中各指峰编号为外围圆圈坐标,相对应于指峰编号之相对面积比值为该坐标轴的数值,并标出±S.D值,制作成简易清楚之药材化学指纹雷达图谱。

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苦参的化学成分

根中含生物碱:苦参硷(matrine),氧化苦参硷(oxymatrine),N-氧化槐根硷((N-oxysophocarpine)、槐定硷(sophoridine),右旋别苦参硷(allomatrine),右旋异苦参硷(isomatrine),右旋槐根硷(sophoranol),(+)槐花醇N-氧化物(sophoranol N-oxide),左旋槐根硷(sophocarpine),左旋槐胺硷(sophoramine),右旋-N-甲基金雀花硷(N-methylcytisine),左旋臭豆硷(anagyrine),贋靛叶硷(baptifoline)。根中还含多种黄酮类化合物:苦参新醇A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、N、O (kushenol A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、N、O),苦参查耳酮(kuraridin),苦参查耳酮醇(kuraridinol),苦参醇(kurarinol),新苦参醇(neokurarinol),降苦参醇(norkurarinol),异苦参酮(isokurarinone),剌芒柄花素(formononetin),苦参酮(kurarinone),降苦参酮(norkurarinone),甲基苦参新醇C (methylkushenol C),l-山槐素(1-maackiain),三叶豆紫檀苷(trifolirhizin),三叶豆紫檀苷丙二酸酯(trifolirhizin-6〞-O-malomate),苦参素(kushenin),异脱水淫羊藿素(isoanhydroicaritin),降脱水淫羊藿素(noranhydroicaritin),黄腐醇(xanthohumol),异黄腐醇(isoxanthohumol),木犀草素-7-葡萄糖苷(luteolin-7-glucoside)。此外,根中还含有三萜皂苷:苦参皂苷I、II、III、IV (sophoraflavoside I、II、III、IV),大豆皂苷I (soyasaponin I)以及苦参醌A (kushequinone A)。

地上部分含生物碱:苦参硷,氧化苦参硷,右旋-别苦参硷,异苦参硷,槐花醇,槐花醇N-氧化物,臭豆硷,贋靛叶硷,左旋-N甲基金雀花硷,左旋-槐根硷,左旋-槐胺硷,右旋-N-氧化槐根硷,左旋-△7 –脱氢槐胺硷(△7-dehydrosophoramine),异槐根硷(isosophocarpine),左旋-13,14-去氢槐定硷(13,14-dehydrosophoridine),右旋-9α-羟基苦参硷(9α-hydroxymatrine),左旋-9α-羟基槐根硷(9αhydroxysophocarpine),左旋-9α-羟基槐根硷-N-氧化物(9α-hydroxysophocarpine N-oxide),左旋-7,8-脱氢槐根胺硷(7,8-dehydrosophoramine),左旋-9α-羟基槐胺硷(9α-hydroxysophoramine),N-甲基金雀花硷二聚体(dimer of N-methyleytisine),槐定硷,右旋-12-去氢苦参硷(lehmannine)。还含2-烷基色酮衍生物(2-alkylchromone derivatives),其中以2-正二十一烷基-5,7-二羟基-6,8-二甲基色酮(2-n-heneicosyl-5,7-dihydroxy-6,8-dimethyl chromone)和2-正二十三烷基-5,7-二羟基-6,8-二甲基色酮(2-n-tricosyl-5,7-dihydroxy-6,8-dimethyl chromone)为主,还有2-正十三烷基(2-n-tridecyl)、2-正十五烷基(2-n-pentadecyl)、2-正十七烷基

苦参的指标成分

Matrine (苦参硷)

化学式:C15H24N2O

分子式: C15H24N2O

分子量: 248.37 (g/mole)

熔点: 77.5-78 ℃

UV l nm:205

IRKBrmaxcm-1: 2790, 2750, 1625, 1460, 1440, 1405, 1280, 1250, 1190, 1165, 1125, 1090

TLC:

展开溶媒:正丁醇:水:冰醋酸=7:2:1(v/v)

点 注 量:2mL

展开距离:8cm

检测方法:UV366nm下检测

结    果:在Rf=0.49处有萤蓝色斑点

来源:豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait.)根,苦豆子(S. alopercuroides L.)全植物,广豆根(S. subprostrate Chun et T. Chen)根,黄叶槐(S. chrysophylla Seem.)树皮,四翅槐(S. tetraptera F. Mill.)木材、树皮,日本山豆根(Euchresta japonica Benth.)地上部分,Euchresta horsfeldii,Goebelia pachycarpa,Vexibia pachycarpa。
苦参提取物

制备方法:

1.溶剂法

取苦参根粗粉2kg,用甲醇室温浸渍3次(甲醇用量以没过药面1~2cm为度),每次24h,合并提取液,回收甲醇至约500ml,加6N盐酸调至pH3~4,加水500ml稀释,用乙醚洗涤2次,再浓缩至300ml,加氢氧化钠调至pH13左右,用二氯甲烷提尽生物碱,回收二氯甲烷至残留液为深色油状物,使溶于30ml氯仿中,即为总生物碱。

取总生物碱的氯仿溶液加入200ml乙醚,放置后有沈淀析出,过滤析出的沈淀,滤液浓缩后仍为油状物,再溶于氯仿中,加乙醚后放置,再过滤析出的沈淀,合并2次沈淀物,再丙酮重结晶,即为氧化苦参硷。

取上述乙醚滤液蒸干,加石油醚(30~60℃)回流提取3次,每次100ml,合并石油醚提取液(还有不溶物约4g),回收石油醚至100ml,放置,过滤,得少量结晶(为N-甲基金雀儿硷),滤液再浓缩至适量,放置析晶,过滤,得苦参硷。

2.离子交换法

取苦参根粗粉300g,加适量0.5%盐酸液,拌匀,放置30min使药材膨胀,然后装入渗滤桶中,边加边压,层层压紧,全部装完后,药面压平,盖一层滤纸,滤纸上压一洗净的玻璃塞,防止渗漉时药粉上浮。加入0.5%盐酸液浸过药面,放置过夜。次日4~5ml/min的速度渗漉,收集渗漏液至无明显的生物碱显色反应为止。

取收集的渗漉液加入阳离子交换树脂柱中,进行离子交换,如交换液有未交换的生物碱时,仍可继续进行交换,直至流出液无生物碱反应为止。然后将树脂倾入烧杯中,用蒸馏水洗涤数次,除去杂质,于布氏漏斗中抽干,再倒入搪瓷盘中晾干。

取晾干后的树脂,加浓氨水20ml,搅匀,使湿润度适宜,树脂充分膨胀,但勿使不吸收的水分溢出,盖好放置20min后,装入索氏提取器中,加氯仿300ml在水浴上回流洗脱,至提尽生物碱为止。回收氯仿至干,除尽所含水分,得棕黄色粘稠物,加无水丙酮适量,加热溶解,过滤,滤液置冰箱中使析出结晶,过滤,结晶加氯仿适量,加热溶解,过滤,回收氯仿至干,再加适量无水丙酮溶解,放置后析出总硷结晶。

取100目层析用氧化铝(中性或碱性)50g,干法装柱(1×24cm),取苦参总硷0.2g,加适量氧化铝搅匀,研细,装入层析柱顶端,先用50ml,氯仿通过层析柱,再用氯仿:甲醇(9:1)洗脱,流速为1ml/min,收集约150ml,回收溶剂,剩余物加适量无水丙酮溶解,放置,析出氧化苦参硷结晶。再在洗脱液中增加甲醇比例,可得到其他生物碱。

Sophoridine (槐定硷)

化学式:C15H24N2O

CAS No: 83148-91-8

分子式: C15H24N2O

分子量: 248.36 (g/mole)

熔点: 108-109 ℃

UV l nm: 207 nm

IRKBrmaxcm-1: 2800, 2750, 1620

HPLC分析条件:

分析管柱: Inerstil ODS-2, 5 μm, 4.6×150 mm

移动相: Methanol/0.1% H3PO4=30/70 (v/v)

流速: 0.25 mL/min

侦测波长: 220 nm

管柱温度: 室温

来源:豆科植物苦豆草(Sophora alopecuroides L. )与日本山豆根(Euchresta japonica Benth.)的地上部分,苦参(Sophora flavescens Ait.)的根。

Oxymatrine (氧化苦参硷)

化学式:C15H24N2O2

分子式: C15H24N2O2

分子量: 264.37 (g/mole)

熔点: 144 ℃

UV l nm: 209

IRKBrmaxcm-1: 3470, 2940, 1615, 1470, 1440, 1420

TLC

展开溶媒:正丁醇:水:冰醋酸=7:2:1(v/v)

点 注 量:2mL

展开距离:8cm

检测方法:薰I2,白光下检测

Rf=0.25

来源:豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait.)根,广豆根(S. subprostrata Chun et T. Chen)根,苦豆草(S. alopecuroides L.)地上部分,砂生槐树(S. moorcrofitiana Benth.)地上部分,厚果哥培尔槐(Goebelia pachycarpa C. A. Mey.)地上部分,日本山豆根(Euchresta japonica Benth.),Ammothamus lehmanni,A. songorica。

制备方法%0

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